试剂和仪器
实验试剂:导电相,球形铝粉,性能列于表1。玻璃粉﹐采用SiO,-B,O,ZnO系玻璃,软化点为490℃,熔化点为580℃。有机载体﹐采用丁基卡必醇-乙基纤维素体系并辅以适量助剂以保证浆料满足加工工艺要求。导电增强相分别是碳纳米管G1、石墨烯G2、纳米银G3、银包铝粉G4,性能见表2,表面形貌见图1。硼粉,分析纯。
所用仪器有扫描电子显微镜、X射线衍射仪、数字欧姆表(SD200),高温管式烧结炉(NBD-HT1100-80TT)、螺旋拉力机(SLJ)等。
实验方案
掺杂不同种类及含量的导电增强相进行实验,导电增强相选用碳纳米管(G1)、石墨烯(G2).纳米银(G3)及银包铝粉(G4),实验条件及编号见表3,试样共计12组,每组制得铝浆3 g,试样烧结峰值温度为680℃,保温时间为10 min,升温速率为25 ℃/min .
制备铝浆及铝电极
以配方G1-1为例制备铝浆。将铝粉1.725 g、玻璃粉0.36 g、硼粉0.09 g、碳纳米管0.015 g 混合均匀,放入玛瑙研钵中,先加入有机载体0.31 g,干磨40 min,然后再次加入有机载体0.5 g,研磨30 min,待研磨结束后放置10 min,最后用管板细度计测定铝浆细度,平均细度不大于8 um即可。
将制得的铝浆用250目丝网手工丝印在基片上(基片是直径为b12 mm的圆形ZnO基片)﹐流平15 min,于 150℃烘干10 min,将烘干后的试样放入高温管式炉中烧结制得G1-1铝电极。烧结曲线如图2所示,图3给出了烧结铝电极。掺杂G2、G3、G4导电增强相制备的铝浆和铝电极与掺杂G1导电增强相制备的铝浆和铝电极相同。
性能表征
采用扫描电子显微镜(SEM)表征铝电极的表面及横断面形貌,采用X射线衍射仪(XRD)分析铝电极的物相,采用数字欧姆表测定铝电极的电阻,采用螺旋拉力机测定铝电极的附着力。