化学还原法是指在液相、固相或气相条件下,用还原剂还原银的化合物而制备银粉的一.类方法?;Хㄖ票?/span>片状银粉要经过化学还原、沉淀这一-过 程,包括银离子的还原、过饱和、成核、生成银晶和银核长大、团聚等几个步骤。
将PVP定量加人稀释过的硝酸银溶液中,然后滴加缓冲溶液至反应终止,制备出粒度0.4pum的片状银粉,产率可达99%。把硫酸亚铁溶液倒人含有柠檬酸的硝酸银溶液中,制备出粒径2~ 10 pm,形状不规则的片状银粉,并发现硝酸银加人方式不同对产物有较大影响。
用葡萄糖作还原剂,聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)作?;ぜ梁头稚⒓?,硝酸银为银源,在一定温度下反应48h.经过离心分离得到形貌规整的微米级三角形银片,边长为800 nm~1 pm,厚度为30 nm等,仅以PVP作为还原剂与表面活性剂在60 C反应21 h,成功备出粒径分布在0. 3 yum的超细六边形和三角形银片,且片状银粉片径的大小可以通过反应时间的长短来调控(见图3)。
化学还原法制作的片状银粉优势主要有:
化学法制备的片状银粉不会因机械球磨而进一步污染,纯度高,粒子结构均匀,且该法可以较为精确地控制反应条件,有利于得到粒径和形状可控的片银。
化学还原法制作的片状银粉劣势主要有:
银粒子浓度偏低,成本偏高且产率低,无法满足对片状银粉的大量需求,提高反应体系的银粒子浓度会导致纳米银粉形貌不可控制、粒径分布范围宽等问题。同时粉末力学性能差,用于浆料中导致零位电阻增加。
解决化学还原法制作的片状银粉劣势主要方法有:
化学还原法制备银粉为了保证较好的分散性,一般需要加入较多的分散剂(?;ぜ?,它们在后续洗涤中很难全部清除,有些甚至含有硫元素。在一定温度和湿度条件下,导体电极材料中被离子化的Ag与环境中的硫发生化学反应生成黑色Ag2S.会使产品硫化加重,方阻增高。
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